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紅外光譜法在橡膠鑒定分析中的應(yīng)用
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天津市能譜科技有限公司
時間: 2022-04-28 瀏覽量: 1459 -
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法（ATR）對橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。
iCAN 9傅立葉變換紅外光譜儀自主研發(fā)設(shè)計的智能人機(jī)交互，配備獨特光源休眠模式，分腔式一體設(shè)計，干涉儀和接收器等部件單獨防潮，獨特配置濕度軟件自動數(shù)字顯示裝置，系統(tǒng)自動優(yōu)化功能。 軟件實時在線監(jiān)測，保證儀器始終處于最佳工作狀態(tài)，測試譜圖更準(zhǔn)確可靠。
1. GB/T 7764-2001常規(guī)方法此法適用于測試異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、聚丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、聚氨酯橡膠、氯醚橡膠、丁腈酯橡膠、硅橡膠、氟橡膠的生膠、混煉膠、硫化膠單一或并用膠料（并用膠里的小比例聚合物含量質(zhì)量比一般不應(yīng)低于20%）的鑒定，但此法不適用于定量分析。1.1 方法提要本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。（1） 熱解物的鑒定將少量制備好的膠樣，置于有氮氣流的試管中，試管放在小型可調(diào)溫電爐中，溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解，或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。（2）薄膜的鑒定硫化橡膠薄膜鑒定1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣，溶解于1，2-二氯苯中，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經(jīng)短時間加熱降解，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。生膠薄膜的鑒定取少量制備好的膠樣，溶解于合適的溶劑中并過濾。然后將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈，然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范圍內(nèi)記錄紅外光譜。1.2 測定應(yīng)用實例：樣品：橡膠樣品處理方法：熱解法使用儀器：iCAN 9（天津市能譜科技有限公司）測試結(jié)果：
在熱解法中當(dāng)光譜上出現(xiàn)下列吸收峰，不能用于橡膠鑒定，這些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡膠區(qū)別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現(xiàn)在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強(qiáng)吸收，從圖2上可以看出，在2240cm -1 處有很強(qiáng)的吸收，所以測試的橡膠樣品是屬于丁腈橡膠。
2. 衰減全反射法(ATR)由于FTIR傅立葉紅外具有高能量輸出功能，并配有高靈敏度檢測器，因而近年來衰減全反射法被廣泛用于橡膠及其助劑的剖析，衰減全反射法可以測試常規(guī)透過法不能測試的樣品,不需試樣制備即能直接分析表面涂層和難以制樣的材料。例如橡膠、塑料、纖維、彈性體等，測定時只需對樣品做簡單的制備。衰減全反射附件簡稱為ATR附件，當(dāng)今紅外附件制造商提供的ATR附件分為四類：水平ATR附件、可變角ATR、圓形池ATR和單次反射ATR。前三類都屬于多次內(nèi)反射ATR，最后一類屬于一次內(nèi)反射ATR。這四類ATR附件的工作原理都是一樣的。衰減全反射法比傳統(tǒng)測試方法要方便，制樣快。其原理與傳統(tǒng)的有點區(qū)別，利用光的全反射中衰減時的信號變化進(jìn)行測量。自成立以來，天津能譜科技便十分注重開拓創(chuàng)新，不斷吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)，積極開發(fā)新產(chǎn)品、新型號，產(chǎn)品線不斷豐富。在積極研發(fā)新產(chǎn)品的同時，能譜科技也十分注重服務(wù)體系的建設(shè)，本著“質(zhì)量第一，信譽(yù)至上”的企業(yè)宗旨，能譜科技為大專院校、制藥、高分子材料、石油化工等領(lǐng)域的實驗提供完善服務(wù)，受到廣大用戶的信賴和支持。未來，能譜科技還將繼續(xù)奉行“誠實、奉獻(xiàn)、開拓、進(jìn)取”精神，為實驗室領(lǐng)域提供優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品和服務(wù)。
